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傅立葉變換紅外光譜儀KST-Great-20傅立葉變換紅外光譜儀
一、儀器簡介：
傅立葉變換紅外光譜儀它具有安裝便捷、使用簡單、維護方便等特點，是材料科學(xué)、生物醫(yī)藥、石油化工、食品安全等行業(yè)不可或缺的光譜分析儀器，同時，它也是高校、研究所等機構(gòu)相關(guān)專業(yè)必備的實驗室分析儀器。自上市以來占據(jù)國內(nèi)市場主導(dǎo)地位，并贏得了廣大用戶的支持與信賴。
實驗原理：
利用干涉儀干涉調(diào)頻的工作原理，把光源發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品，接收器接收到帶有樣品信息的干涉光，再由計算機軟件經(jīng)傅立葉變換即可獲得樣品的光譜圖。
儀器特點：
技術(shù)先進性，整體設(shè)計成熟、合理
傅立葉變換紅外光譜儀引進了國外先進的技術(shù)并借鑒了當(dāng)今世界上最先進的設(shè)計理念，其產(chǎn)品性能及主要技術(shù)指標(biāo)已達到國際同類產(chǎn)品的水平。- 干涉儀采用DSP控制電磁驅(qū)動Michelson干涉儀，具有連續(xù)動態(tài)調(diào)整功能，自動優(yōu)化系統(tǒng)能量，無需人工調(diào)整；
- 采用三維立體直角鍍金反射鏡光學(xué)補償技術(shù)，定鏡恒定不動，無需機械動態(tài)調(diào)整，光路永久準(zhǔn)直;
- SuperTect數(shù)字技術(shù)的電子系統(tǒng)。全數(shù)字化，輸出數(shù)字信號。24 位、500KHz 的 A/D 轉(zhuǎn)換，高速 USB接口，達到光譜數(shù)據(jù)實時采集，保證了數(shù)據(jù)的真實性和可靠性；
- 儀器內(nèi)置工業(yè)級溫濕度模塊，顯示屏直接數(shù)字化顯示溫濕度，并具有濕度報警裝置，有效防止儀器核心部件因潮解而損壞；
- 腔體整體密封，保證整個腔體密封干燥，提高了防潮效果，大大提高各部件的使用壽命；
- 可重復(fù)使用的304不銹鋼盒裝干燥劑，無需開蓋即可更換干燥劑。
- 采用非正交設(shè)計的Michelson改良型干涉儀，大大提高了能量利用率；
- 帶電子穩(wěn)壓的24W碳化硅棒紅外光源，采用數(shù)字供電技術(shù)，為光源提供穩(wěn)定可靠的供電支持，并保證光源具有超長的使用壽命。
- 長壽命二極管激光器；
- 窗片、探測器、分束器采用特殊涂層鍍膜，具有超高的透過率，同時還能降低濕氣對溴化鉀的腐蝕。
- 多種分束器可選：KBr、ZnSe，CaF2等可靠的防潮材料
- 優(yōu)秀的光學(xué)鏡面設(shè)計：光學(xué)反射鏡采用整體SPDT切削工藝，保證鏡面高反射效率及光學(xué)系統(tǒng)一致性。
- 擴展功能強大，可連接透射附件、衰減全反射附件（ATR附件）、漫反射附件、平面反射附件、外反射附件等；
- 智能的人機交互和操作指引設(shè)計，無論您是否接觸過傅立葉紅外軟件，都能 迅速上手并熟練使用；
- 譜圖庫：提供常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫約1800張，另外可提供多種專業(yè)紅外圖譜庫（約22萬張），覆蓋各種行業(yè)，滿足常規(guī)檢索外，用戶也可以自定義新的譜庫進行檢索，靈活方便。圖譜庫包括：國家藥典譜圖庫，國家獸藥典譜圖庫，橡膠譜圖庫，氣體譜圖庫，高分子譜圖庫，蛋白質(zhì)和氨基酸譜圖庫，司法譜圖庫（危險品，化學(xué)品，藥品等），無機物譜圖庫，有機物譜圖庫，溶劑譜圖庫，食品添加劑譜圖庫，香精香料譜圖庫，涂料譜圖庫等等；
- 獨有光譜數(shù)據(jù)采集預(yù)覽全程監(jiān)控模式，隨時發(fā)現(xiàn)；
- 功能包括數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)處理、譜庫檢索、譜圖解析等。要求全部漢化，可用中文對譜圖進行標(biāo)注。實時顯示系統(tǒng)當(dāng)前所處的狀態(tài)；
- 高靈敏度譜圖比對軟件，適用于不同樣品與多個參考譜圖的相關(guān)性比對，包括標(biāo)準(zhǔn) QC/QA 比對和高靈敏度比對；
- 譜圖直接可以轉(zhuǎn)換成 JCAMP 格式以及其它供應(yīng)商譜圖格式；具備全功能報告生成格式和電子實驗室記錄本功能。
- 光譜范圍：7800～350 cm-1
- 分辨率：優(yōu)于1.0 cm-1
- 波數(shù)精度：≤0.01cm-1
- 信噪比：優(yōu)于15000:1／優(yōu)于30000:1（P-P值，4cm-1，一分鐘掃描） 可選
- 分束器：KBr基片鍍鍺（進口）
- 光源:高能量、高效率、長壽命陶瓷光源（進口）
- 干涉儀：非正交Michelson干涉儀
- 接收器：帶有防潮膜的高靈敏度DLATGS接收器（進口）
- 數(shù)據(jù)傳輸接口：USB2.0（兼容3.0）
- 支持系統(tǒng)：Windows XP、Windows Vista、Windows 7、Windows 8、Windows 8.1、Windows 10
- 尺寸:450mm×350mm×210 mm
- 重量：13Kg
瀝青溯源及SBS含量測定
食品藥品及其包裝材料的測試
塑料、橡膠、尼龍、樹脂等高分子材料的鑒定
脂肪酸甲酯含量測定
礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)簇組成的測定
車用汽油中典型非常規(guī)添加物的識別與測定
硅晶體中碳氧含量的測量
紡織纖維鑒別
建筑玻璃參數(shù)測定
水晶Q值測定…
相關(guān)紅外附件的優(yōu)勢：產(chǎn)品名稱 公司 其他廠家 壓片機 手動液壓，0-15噸，不漏油，不掉壓。
優(yōu)勢：專利產(chǎn)品，底座較穩(wěn)，打壓過程中，不會出現(xiàn)側(cè)翻現(xiàn)象。
手動液壓，0-15噸兩柱。
缺點：底座較穩(wěn)，打壓過程中，會出現(xiàn)側(cè)翻現(xiàn)象；且易出現(xiàn)漏油，掉壓等現(xiàn)象。
壓片模具 直徑13mm，不需脫膜，可壓溴化鉀，藥品
等粉末
優(yōu)勢：采用高強度不銹鋼，且壓頭部分經(jīng)過“淬火技術(shù)”，不易斷裂，變形。
直徑13mm，可壓溴化鉀，藥品等粉末
缺點：采用不銹鋼材質(zhì)，易斷裂，變形。
瑪瑙研缽 天然一級品瑪瑙，主要是把固體樣品研碎或使固體樣品混合均勻。
直徑70mm,研磨樣品過程中，不易溢出。
一般都提供直徑60mm的瑪瑙研缽，在研磨過程中，樣品易溢出研缽。
KBr光譜純 采用“提拉法”生長的真正的單晶KBr光譜純。
即通過高壓釜，經(jīng)過連續(xù)保溫生長出的單晶KBr光譜純。
一般提供的都是標(biāo)有溴化鉀高純含量為99.99%的通過化學(xué)合成的KBr，都不符合光譜純對光譜本征系數(shù)的最低要求，冒充光譜純，以謀取暴利。
ATR附件 窗片用“提拉法”生長的真正的KBr單晶制作。折射率均勻性和一致性及均勻性好，透射率高（見右側(cè)透過率曲線圖）
KBr晶體的透過率曲線：
二、傅立葉變換紅外光譜儀的顯著優(yōu)勢- 性價比極高
- 儀器設(shè)計緊湊、小巧輕便，它具有安裝便捷、使用簡單、維護方便等特點
- 主要部件進口
◆帶有防潮膜的高靈敏度進口DLATGS接收器；
◆高能量、高效率、長壽命進口陶瓷光源；
◆高精度的進口激光器。- 人性化設(shè)計極強的操作軟件，簡單易學(xué)，且軟件功能強大， 滿足常規(guī)檢索外，用戶可自定義新的譜庫，可自行添加維護。
- 高穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng)：光學(xué)臺一體化設(shè)計，全密封設(shè)計；工業(yè)顯示屏直接顯示溫濕度。采用非正交設(shè)計的Michelson改良型干涉儀，大大提高了能量利用率干涉儀采用中空全粘接鍍金角錐，具有極高的反射率和角度精確度，永久準(zhǔn)直。
- 推拉式樣品倉門設(shè)計，大大減小外界空氣中水和二氧化碳對實驗測試結(jié)果的干擾。
- 儀器內(nèi)置工業(yè)級溫濕度模塊，顯示屏直接數(shù)字化顯示溫濕度，并具有濕度報警裝置，有效防止儀器核心部件因潮解而損壞，大大提高了儀器的使用壽命。
- 腔體整體密封，保證整個腔體密封干燥，提高了防潮效果，大大提高各部件的使用壽命，而且整體儀器內(nèi)部溫度均勻，防止因腔體內(nèi)部溫度不一致，由熱膨脹效應(yīng)導(dǎo)致的偏差。
- 可重復(fù)使用的304不銹鋼盒裝干燥劑，干燥劑采用無需工具，無需開蓋快速裝卸設(shè)計，便于操作人員對儀器維護。
- 采用高效節(jié)能的電學(xué)系統(tǒng)設(shè)計，正常工作，整機功耗不到30W，綠色節(jié)能。
- 電源：100-240V，50/60Hz，寬電壓設(shè)計，防止電壓不穩(wěn)而對儀器造成損壞
- 現(xiàn)貨供應(yīng).
- 完善的售后服務(wù)體系：
◆專業(yè)的售后服務(wù)工程師免費上門安裝調(diào)試直至設(shè)備正常運行， 并負(fù)責(zé)向用戶培訓(xùn)設(shè)備的使用操作和簡單維護，直至用戶學(xué)習(xí)人員學(xué)會為止。
◆客戶服務(wù)中心會定期對用戶進行回訪，并提醒用戶對設(shè)備進行保養(yǎng)及維護。
◆接到用戶電話報修2小時內(nèi)響應(yīng)，如有必要，24—72小時內(nèi)派上門維修和排除故障。
◆公司已經(jīng)搭建完善的網(wǎng)絡(luò)化信息管理平臺，確保所售出的每臺儀器都有質(zhì)量追蹤服務(wù)。
三、傅立葉變換紅外光譜儀在獸藥行業(yè)的應(yīng)用方案
一．應(yīng)用背景
紅外光譜法是有機化合物分析中廣泛應(yīng)用的方法，在藥品檢驗中，紅外光譜法常與其他理化方法聯(lián)合使用，作為藥品鑒別項目。但是，對于化學(xué)結(jié)構(gòu)相互之間差異較小，用一般化學(xué)反應(yīng)等方法不足以相互區(qū)分的藥品，采用紅外光譜法可以有效解決。
此外《中國藥典》對儀器校正也提出如下要求：
用聚苯乙烯薄膜校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1處吸收峰對儀器的波數(shù)進行校正。要求：
在3000cm-1附近的波數(shù)誤差不大于±5cm-1，
在1000cm-1附近的波數(shù)誤差不大于±1cm-1。
在3110~2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰分辨出7個峰。
峰2851cm-1與谷2870cm-1之間的分辨深度不小于18%透光率；
峰1583cm-1與谷1589cm-1之間的分辨深度不小于12%透光率。
儀器標(biāo)稱分辨率，除另有規(guī)定外，應(yīng)不低于2cm-1。
二．Great 20介紹
1. 實驗原理
利用干涉儀干涉調(diào)頻的工作原理，把光源發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品，接收器接收到帶有樣品信息的干涉光，再由計算機軟件經(jīng)傅立葉變換即可獲得樣品的光譜圖
2．簡介
Great 20傅立葉變換紅外光譜儀是中科瑞捷（天津）科技有限公司精心自主研發(fā)的一款高性價比的傅立葉紅外變換光譜儀，它具有安裝便捷、使用簡單、維護方便等特點，可廣泛應(yīng)用于食品藥品包裝材料、生物醫(yī)藥、材料科學(xué)、石油化工、食品安全、環(huán)境保護等諸多領(lǐng)域，是生產(chǎn)、科研不可或缺的光譜分析儀器。
3．特點
1）卓越的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計
SPDT切削工藝，具有卓越的光學(xué)效率和系統(tǒng)一致性；
14.2Kg，節(jié)省實驗臺空間；
7 度前傾設(shè)計，濕度指示卡采用紅藍變色方案，更符合人體工程學(xué)原理且易于觀察，儀器無需開蓋即可更換干燥劑，維護更簡單。
USB2.0接口，兼容USB3.0，提高數(shù)據(jù)傳輸速率；
DLATGS接收器；
A/D轉(zhuǎn)換，采樣速度快；
VCSEL激光器，帶寬優(yōu)于1nm，確保儀器極高的波數(shù)準(zhǔn)確度參數(shù)；
80%，加強指紋區(qū)光譜能量；
30W，綠色節(jié)能。
1秒即可完成。
Great 20可以滿足《中國藥典》中規(guī)定儀器校正及采樣方法。
1．波數(shù)準(zhǔn)確度
注：按國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130181數(shù)據(jù)，這5個峰的峰位分別為：3026.05 cm-1、2849.70 cm-1、1061.31 cm-1、1028.53 cm-1、906.86 cm-1，如果按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)據(jù)及國家標(biāo)準(zhǔn)，那么Great 20的波數(shù)準(zhǔn)確度更高，實測優(yōu)于1 cm-1。要求 吸收峰位 實測峰位 準(zhǔn)確度計算 是否滿足 ≤±5cm-1 3027cm-1 3026.49 cm-1 -0.51 cm-1 是 2851cm-1 2849.44 cm-1 -1.56 cm-1 是 ≤±1cm-1 1601cm-1 1601.17 cm-1 +0.17 cm-1 是 1028cm-1 1028.63 cm-1 +0.63 cm-1 是 907cm-1 906.93 cm-1 -0.07 cm-1 是
2．分辨率
此外，Great 20標(biāo)稱分辨率是1.0cm-1，滿足《中國藥典》中規(guī)定的2cm-1分辨率要求。要求 區(qū)間 實測值 是否滿足 分辨
深度≤18% 2851 ~ 2870cm-1 22.3% 是 ≤12% 1583 ~ 1589 cm-1 17.5% 是 分辨7個峰 3110~2850cm-1
可明顯
分辯出
7個峰是
3．測試方法
藥品鑒別的常用方法：
四．應(yīng)用解決方案測試方法 描述 Great 20滿足情況 壓片法 適用于各種可研磨成粉末的固態(tài)物質(zhì)
配置壓片機、瑪瑙研缽、KBr光譜純、壓片模具等即可完全滿足 液體池法 適用于各種常規(guī)液態(tài)物質(zhì)
配置可拆或固定液體池即可完全滿足
方法一：壓片法
配置：壓片機、壓片模具、瑪瑙研缽、KBr光譜純、紅外烘烤箱
壓片模具 壓片機 瑪瑙研缽 KBr光譜純
壓片法一般是指KBr壓片法，它是一種經(jīng)典的傳統(tǒng)紅外光譜制樣方法，采用KBr光譜純作為稀釋劑，把樣品和稀釋劑充分研磨后放置到壓片機上壓片即可制樣，廣泛用于紅外定性分析和結(jié)構(gòu)分析，通過稱量壓片質(zhì)量也可方便的用于常量組分的定量分析。
操作步驟如下：
1）取干燥的樣品（約1 mg）與干燥的KBr（約200 mg）；
2）在瑪瑙研缽中研磨至少1分鐘，充分研細(xì)并混和均勻；
3）按上面壓片模具的示意圖，把混合后的試樣居中放置到壓片模具的上壓頭和下壓頭之間。
4）把模具放置到壓片機內(nèi)，在15MPa左右的壓力下維持30～60秒，得到透明或均勻半透明的錠片。
5）把含模具套及試樣錠片的插板直接插到儀器樣品架內(nèi)即可進行測定，再經(jīng)過傅立葉紅外變換紅外光譜儀測試，從而獲得樣品的光譜圖，再根據(jù)紅外圖譜的特征峰進行定性分析。
方法二：液體樣品的一般測試方法
配置：可拆液體池
可拆液體池
液體池是由插板、橡膠墊圈、后窗片、間隔片、前窗片和壓圈及鎖緊手扭等7個部分組成。液體池窗片一般是采用KBr材質(zhì)。
對于常溫為液體且流動性較好的液體，一般使用可拆液體池，形成液體膜后即可測量，操作步驟如下：
1）先將液體池平放在桌面上，打開液體上的四個螺絲；
2）帶上手指套，直接在一窗片上滴1滴試樣，然后選擇你所需要的厚度墊片放于窗片上對齊；
3）用另一窗片壓于其上，蓋上上方壓圈，擰上四個螺絲（對角漸進擰入，不可用力過大，液體基本不漏即可，以免防止壓碎窗片）；
4）裝入到儀器測試架中進行測定；
5）如果是粘度大且不易揮發(fā)的液體試樣可直接涂在一片窗片上測定。
注意，測試過程中要注意防潮，測試完成后一定要用酒精或丙酮清潔液體池窗片。
對于沸點較低、揮發(fā)性較大的試樣或粘度小且流動性較大的高沸點樣品，一般采用固定液體池測試：用注射器注入封閉液體池中進行測試，液層厚度一般為0.01-1mm。一些吸收很強的純液體樣品，如果在減小液體池測試厚度后仍得不到好的圖譜，可配成溶液測試。同樣液體池要及時清洗干凈，不使其被污染。
舉例說明：通過譜圖檢索對比，樣品B檢測結(jié)果為檸檬酸
4.保養(yǎng)維護- 每次實驗完畢后，需要用無水乙醇將ATR的壓頭及其他附件等都要擦拭干凈，壓片模具等附件統(tǒng)一放入干燥器皿內(nèi)保存；
- 實驗完畢后要把儀器樣品倉內(nèi)收拾干凈，防止樣品散落到樣品倉內(nèi)；
- 每天要注意觀察“濕度觀察窗”的顏色，如果顏色變成白色或粉色請立即更換干燥劑；
- 干燥劑要在110度下，烘烤4小時才能再生，干燥劑要用專用烤箱單獨烘干，不能受到污染；
- 每次更換干燥劑要確保其已經(jīng)在烤箱內(nèi)自然冷卻（溫度小于40攝氏度，手摸不燙），不能裸露在空氣中冷卻，防止干燥劑吸潮；
- 儀器如果長時間不用（半個月以上）需用將其妥善密封保管；
- 儀器短時間不用，每周至少通電2次，每次不低于2小時
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